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<二氯丙烷的热稳定性及变化规律>
  

    二氯丙烷晶体二他们用高倍80万倍)电子显微镜观察了粒子的形貌呈棒状,测得了粒子的平均长轴为34士23nm短轴为sa士1anm,长短轴之比为9.a-a.3;同时还研究了粒子的内部结构,发现粒子的横截面呈正方形〔L门,1978年,Matijevic,Egonetal在酸性(H1,环境下将FeCf:强制水解.制得的产物为S-二氯丙烷和rr-Fe03。两者的差异在于水解温度的不同.在1aa以下水解,制得的是棒状f-FeOQH粒子,其长短轴之比从4:1到as:1不等;在ias以上水解,制得的是方形或球粒子很小时)rr-FeyOs粒子;而在100[;水解;二种产物兼而有之L。大量的研究结果表明,s-二氯丙烷的结晶形态呈棒状或纺锤状、金黄色,长轴为aal晶轴,仅在有ci一或F离子存在时才容易生成。一般利用FeCla水解产生二。本文用FeCl,水溶液与二氯丙烷作用,制取J-二氯丙烷超微粒子。其原理是FeCt:在水溶液中水解成Fe(OH),和HCl,二氯丙烷与HC1作用,生成非电解质二氯丙醇,使水解反应不断向右进行。整个反应过程,离子强度不断降低,生成的副产物部分被胶粒吸附、使制得的溶胶十分稳定二FeCl』化学纯,FeCla"6H0含量7980.实验测得Fe:CI=7:3.?3(摩尔比):二氯丙烷(LPC).分析纯、沸程(113一115C,含量i90n(按0:9计、;十二烷基苯磺酸钠(D13S)、含量80一85n(按80=:。计〕。1.2制备取?5oml0.50mol/LFeCl;,加八31ml二氯丙烷C:et一=o.$:1.o.在室温或傲热条件下(25^-fioC),使其充分反应。反应结束后,加入24oml0.i25mol,L十二烷基苯磺酸钠(I?BS)乳化,同时加入5oml二甲苯进行萃取、萃取物经真空干燥,粉碎得超微粉。多步反应:将FeCla和EPC(按£P:Cl-=0.9:1.0,一次加入〕完全反应制得的溶胶作为晶种称作一级溶胶或晶种溶胶,按相同的比例连续加入若干倍FeCla和EPC,继续反应,可制得粒子粒径增大若干倍的产品。如下所示。RigakuD-MA7C/313型粉末衍射仪测定有关溶胶及超微粉的物相(除部分二氯丙烷样品灼烧外,其他二氯丙烷样品均在真空条件下干燥,温度30C1;H-600A(Hitachi〕透射电子显微镜观察粒子的形貌、大小;U30(Hitachi1紫外分光光度计测定产品对紫外光的吸收力;GG16.4(Simadaau)气相色谱仪检测副产物,FG7,DTA170。研究超二氯丙烷的热稳定性及变化规律。

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